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傅里叶红外光谱仪测试原理及常用制样方法

傅里叶变换红外光谱仪由迈克耳逊干涉仪和数据处理系统组合而成,它的工作原理就是迈克耳逊干涉仪的原理。
迈克耳逊干涉仪的光路如图所示,图中已调到M2与M1垂直。∑是面光源(由被单色光或白光照亮的一块毛玻璃充当),面上每一点都向各个方向射出光线,又称扩展光源,图中只画出由S点射出光线中的一条来说明光路。这条光线进入分束板G1后,在半透膜上被分成两条光线,反射光线和透射光线,分别射向M1和M2又被反射回来。反射后,光线再次进入G1并穿出,光线再次穿过补偿板G2并被G1上的半透膜反射,最后两条光线平行射向探测器的透镜E,会聚于焦平面上的一点,探测器也可以是观测者的眼睛。由于光线和光线是用分振幅法获得的相干光,故可产生干涉。光路中加补偿板G2的作用是使分束后的光线和光线都以相等的光程分别通过G1、G2两次,补偿了只有G1而产生的附加光程差。M2′是M2被G1上半透膜反射所成的虚象,在观测者看来好象M2位于M2′的位置并与M1平行,在它们之间形成了一个空气薄膜。移动M1即可改变空气膜的厚度,当M1接近M2′时厚度减小,直至二者重合时厚度为零,继续同向移动,M1还可穿越M2′的另一测形成空气膜。最后通过观测干涉条纹的分布情况就可以获得我们所要的信息。
如果是傅里叶变换红外光谱仪,那还要加上对干涉信息的数据处理系统而最终获得我们的数据图表。
二.紫外—可见分光光度计定量分析法的依据是什么?
比耳(Beer)确定了吸光度与溶液浓度及液层厚度之间的关系,建立了光吸收的基本定律。
○1. 朗伯定律
当溶液浓度一定时,入射光强度与透射光强度之比的对数,即透光率倒数的对数与液层厚度成正比。人们定义:溶液对单色光的吸收程度为吸光度。公式表示为A=Lg(I0/It)
○2.比耳定律
当一束单色光通过液层厚度一定的均匀溶液时,溶液中的吸光物质的浓度增大dC,则透
射光强度将减弱dI,-dI与入射光光强度I与dc的积成正比。 −dI I•dc -dI/I=k3•dc
A=Lg(I0/It)=K4 •C
这是吸光度与浓度的定量关系,是紫外—可见分光光度分析的定量依据,称Beer定律,
k4——与入射光波长、溶液性质、液层厚度及温度有关,故当上述条件一定时,吸光度与溶
液浓度成正比.
3.朗伯--比耳定律
若同时考虑液层厚度和溶液浓度对吸光度的影响,即把朗伯定律和比耳定律合并起来得:A = k b C
K——与入射光波长、溶液性质及温度有关的常数
当一束波长为λ的单色光通过均匀溶液时,其吸光度与溶液浓度和光线通过的液层厚度的
乘积成正比。即为朗伯——比耳定律。
其中K的取值与C、b的单位不同而不同。若C以g/L表示,b以cm表示。则K以a表示,,称吸光系数,单位L/g.cm A = a b C
三.红外光谱分析中固体式样的常用制样方法有哪些?
1.压片法。在研钵中研磨成细粉末与干燥的溴化钾粉末混合均匀,装入模具,在压片机上压制成片测试。
2. 糊状法
在研钵中,将干燥的样品研磨成细粉末。然后滴入1~2滴液体石蜡混研成糊状,涂于KBr或NaCl晶片上测试。
四.双光束分光光度计与单光束分光光度计比有哪些优点?
双光束分光光度计比单光束分光光度计结构复杂,可实现吸收光谱的自动扫描,扩大波长的应用范围,消除光源强度波动所带来的影响。具有较高的测量精密度和准确度,而且测量方便快捷,特别适合进行结构分析。

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